Difraksi Sinar-X

Struktur kristal dan komposisi fasa

XRD merupakan satu-satunya metode analitik yang mampu memberikan informasi kualitatif dan kuantitatif tentang compound yang berisfat kristal (atau fasa) yang terdapat dalam suatu zat padat. Sebagai contoh, teknik ini dapat menganalisis berapa persen dari ZnO dan Al2O3 yang terdapat dalam satu campuran (mixture) dari dua compound, sedangkan teknik analisis ang lain hanya bisa mamberikan persentase dari Zn, Al, dan O yang terdapat dalam mixture.

Syart-syarat yang dibutuhkan untuk XRD adalah sebagu berikut:

1. Atomic spacing dalam zat padat yang akan diteliti harus mempunyai nilai yang sama dengan panjang gelombang sinar-x
2. the scattering center must be spatiallly distributed in an ordered way (e.g the environment present in crystals).pusat penghamburan secara spasial harus terdistribusi dalam aturan yang diperbolehkan (lingkungan yang muncul dalam kristal )

Dalam beberapa tahun terakhir, teknik analisis dengan menggunakan komputer untuk menganalisis data hasil XRD telah banyak membantu mengurangi pekerjaan yang dibutuhkan untuk menganalisis struktur dan komposisi dari suatu material.yaitu dengan menggunakan software dan computerized search programs. Analisis struktur dari suatu material meliputi pengukuran parameter kisi dari kristal (dimensi unit sel) dan model struktur kristal (struktur kristal). Dalam teknik ini, penggunaan kristal tunggal merupakan metode yang dianjurkan jika memungkinkan, namun penggunaan serbuk dimana sampel yang akan diteliti merupakan polikristal yang terdiri dari arah bidang kristal acak (random) dalam jumlah yang sangat banyak dapat juga digunakan. Penetapan unit sel dari suatu material membutuhkan penemuan satu set parameter unit sel yang mengandung semua informasi yang dibutuhkan untuk menganalisis data hasil difraksi. Pengukuran parameter kisi dibutuhkan untuk doped powder dan solid solution dimana data untuk komposisi mempengaruhi parameter kisi.

Analisis komposisi didasari oleh fakta bahwa pola difraksi sinar-x bersifat unik untuk masing-masing material yang bersifat kristal. Oleh karena itu jika terjadi kecocokan antara pola dari material yang belum diketahui dengan pola dari material asli (authentic) maka identitas kimia dari material yang belum diketahui tersebut dapat diperkirakan. ICDD (International Center for Diffraction Data) mengeluarkan database pola diffraksi serbuk (powder diffraction) untuk beberapa ribu material. Secara umum, sangatlah memungkinkan untuk mengidentifikasi material yang belum diketahui dengan mencari pola yang sesuai dalam database ICDD.

Untuk material yang bersifat campuran, maka pola XRD yang dihasilkan merupakan penjumlahan dari masing-masing material (fasa). Oleh karena itu, pola difraksi dari fasa tunggal dapat digunakan untuk menidentifiksi fasa apa saja yang terdapat dalam suatu campuran.Konsentrasi dari fasa kristal dapat diperoleh dengan menggunakan metode yang berdasar pada perbandingan intensitas dari puncak difraksi dengan data standar. Jika struktur kristal dari suatu fasa diketahui maka konsentrasi dari masing-masing fasa dapat diketahui dengan menggunakan metode analisis Rietvield. Dalam analisis Rietveld, pola difraksi teoritis dihitung (computed), dan perbedaan antara pola teoritis dan observasi diminimalkan. Untuk analisis kuantitatif, proses preparasi sampel harus dilakukan dengan hati-hati, jika akurat dan dapat dipercaya maka dapat diperoleh hasilnya. Pengaruh dari beberapa faktor seperti preferred orientation, texturing, dan particle size broadening harus diminimalkan.

XRD memnpunyai batas deteksi yaitu 0.1wt% sampai 1wt%, jadi konsentrasi fasa yang muncul dibawah batas ini tidak dapat dideteksi oleh XRD. Lebih jauh lagi, fasa amorphous tidak dapat diukur langsung, tetapi kehadiran mereka dapat dihitung secara kuantitatif dengan membandingkan pola tersebut dengan pola standar yang diketahui tidak mengandung fasa amorf.

Judul buku : Padatan oksida logam: struktur, sintesis dan sifat-sifatnya
Pengarang : Ismunandar
Penerbit : departemen kimia FMIPA ITB